同步熱分析儀測試陶瓷材料的熱分解特性

    陶瓷材料作為一種性能優異的無機非金屬材料，在航空航天、電子信息、能源環保等眾多領域都有著廣泛的應用。其具有高強度、耐高溫、耐腐蝕等優良特性，但在不同的使用環境下，陶瓷材料會經歷溫度變化，從而可能發生物理或化學變化，這些變化直接影響著陶瓷材料的性能和使用壽命。同步熱分析技術能夠在同一實驗條件下同時測量陶瓷材料的熱重（TG）和差熱（DTA）或差示掃描量熱（DSC）等信息，為研究陶瓷材料在受熱過程中的變化提供了準確的數據支持。

    一、測量原理

    同步熱分析儀主要基于熱重分析（TG）和差熱分析（DTA）或差示掃描量熱分析（DSC）的原理，實現對陶瓷材料的同步測試。

    熱重分析（TG）是在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的一種技術。當陶瓷材料在一定溫度程序下受熱時，若發生分解、氧化、還原等化學反應，或者出現脫水、脫氣等物理變化，其質量就會發生改變。

    差示掃描量熱分析（DSC）則是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物的單位質量所需熱量差與溫度或時間關系的一種技術。它能更直接地反映出材料在熱變化過程中的能量變化，為研究材料的熱穩定性、反應動力學等提供更精準的數據。

    二、實驗步驟

    1、測量儀器：DZ-STA401同步熱分析儀

    2、測量參考標準：

    GB/T36402-2018陶瓷材料的熱分析-質譜聯用測試方法

    3、測量步驟

    3.1將所測試陶瓷材料研磨成均勻的粉末狀，通過篩網篩選出合適粒度的試樣。先將兩個空坩堝放入樣品桿上方，等待TG穩定后輸入質量。

    3.2樣品裝載：將右側放樣坩堝取出，放入實驗所需合適樣品量之后將實驗坩堝放會爐體內部。

    3.3設置實驗參數：在儀器的操作軟件上，設置實驗的氣氛類型（如氮氣、空氣等）、氣體流量一般為50-100mL/min、升溫速率一般為5到20℃/min、終止溫度等參數。

    3.4開始實驗：確認參數設置無誤后，啟動實驗程序，儀器開始按照設定的溫度程序進行升溫，同時同步采集TG或DSC等數據。

    3.5數據處理：試驗結束后，使用儀器配套的數據分析軟件，對實驗采集到的數據進行處理，繪制TG曲線或DSC曲線等，并進行相關的分析和計算。

    三、圖譜分析

    此圖為氧化鋁陶瓷材料的一個實驗數據圖。樣品按照每分鐘20℃/min的速率升溫至1150℃，全程以氮氣保護的環境下進行程序升溫。樣品在前900℃左右十分穩定，無任何質量變化情況。在900℃之后，其內部高溫粘結計和無機添加劑開始急劇反應分解失重。從圖中可以看到樣品從室溫到1150℃總失重為11.95%，失重質量為2.43mg。并且失重過程中DSC圖譜有明顯放熱反應，這是因為此測試陶瓷材料的內部含有某些含能粘接劑殘留，在高溫分解過程中發生了放熱情況。

    四、實驗結論

    同步熱分析技術能夠全面、準確地反映陶瓷材料在受熱過程中的質量變化和熱效應，為研究陶瓷材料的熱性能提供了可靠的實驗依據。例如，在陶瓷材料的研發中，根據測試結果可以優化合成工藝，提高材料的性能；在質量控制中，能夠快速檢測材料的純度和穩定性，確保產品質量。